Пробы осоки и воды отбирали по всей длине протекания ручья: проба 0 отобрана за пределами жилого района (окраина старого кладбища), № 1 - в месте втекания ручья в 23 квартал (въезд на территорию автопарка), № 2, 3, 4 - на его территории (рядом со школой N 411, рядом с ул. Луначарского и около поворота на Заячий Ремиз соответственно), № 5 на окраине Старого Петергофа (середина ул. Красных курсантов). Первые пробы сжигали в открытых фарфоровых тиглях, а последующие - в печи специальной конструкции, сводящей к минимуму потери определяемых металлов. Конструкция печи представлена на рис.2. Высушенную при 105оС навеска растительного материала массой примерно 0.5 г. помещали в запаянную с одного конца кварцевую трубку. Трубка помещали в печь и закрывали пробкой с двумя отводами. Через один отвод компрессором подавали воздух в трубку, через другой газообразные продукты горения поступали из трубки в ловушку - стакан с раствором соляной кислоты. Сжигание осуществляли в течение часа при температуре 800оС. Перемещение трубки относительно нагретой печи происходило по схеме, заимствованной из метода зонной плавки. Образец, помещенный в конце трубки, постепенно вдвигали внутрь трубчатой печи таким образом, чтобы отходящие газы проходили через наиболее нагретую зону. Таким образом, образец сжигали медленно и по частям. Остывшую золу смывали раствором HCl из стакана-ловушки. Раствор перемешивали и отфильтровывали в колбу на 50 мл; фильтрат доводили до метки дистиллированной водой. В аналогичных условиях сжигали навески медицинской ваты с добавками металлов. Предварительно исходную вату проверяли на отсутствие Fe, Cu, Hg на уровне чувствительности анализа. Навеску ваты массой 1 г. помещали в реактор, добавляли раствор, содержащий 1.03 мг Fe, 5.45 мг Cu, 6.04 мг Hg. Пробу озоляли, золу растворяли в HCl, раствор помещали в колбу на 100 мл, доводили до метки водой и анализировали содержание металлов. Результаты анализа представлены в таблице 1. Анализы выполнялись фотометрическим методом на спектрофотометре КФК-2У по стандартным методикам.
Определение железа [4].
В воде железо присутствует в различных формах, и результаты могут значительно различаться в зависимости от способа подготовки образца. Было испробовано три варианта: - в воде со взвесью (перед отбором пробы раствор перемешивали), - в отстоявшейся воде,- в фильтрованной воде (фильтр - синяя лента). К 100 мл пробы добавляли 1 мл конц. HCl, и упаривали примерно до 80 мл, затем в оставшийся раствор добавляли 10 мл 20%-ного раствора ацетата натрия, 1 мл 0.5% раствора о-фенантролина солянокислого и 1 мл 10 % раствора гидроксиламина солянокислого и доливали дистиллированной водой до 100 мл. Содержание железа определяли при длине волны 490 нм.
При анализе растения в колбу на 50 мл приливали 1 мл солянокислого раствора продуктов озоления, 5 мл 20%-ного раствора ацетата натрия, 1 мл раствора о-фенантролина и 1 мл раствора гидроксиламина солянокислого и доливали дистиллированной водой до метки. Далее выполняли анализ на железо так же, как и в случае воды.
TimeBiology